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砂磨機在農藥懸浮劑SC加工工藝與流程中的應用
發布時間：2019-08-02
來源：TGM 瀏覽：次
一、懸浮劑概述
農藥懸浮劑是20世紀70年代發展的劑型，現已成為基本加工劑型之一。懸浮劑（簡稱SC）又稱水懸浮劑、膠懸劑、濃縮懸浮劑，是在表面活性劑和其他助劑作用下，將不溶于或難溶于水的原藥分散到水中，形成均勻穩定的粗懸浮體系。由于其分散介質是水，所以懸浮劑具有成本低，生產、貯運和使用安全等特點，而且容易與水混合，使用方便。與以有機溶劑為介質的農藥劑型相比，具有對環境影響小和藥害輕等優點。
懸浮劑的制劑技術涉及到農藥化學、農藥制劑學、物理化學、化工機械等多個學科，研究和制造技術比較復雜。盡管早在20世紀70年代，懸浮劑就已經出現，但由于受到研磨機械、表面活性劑等技術發展的影響，其推廣規模仍難與乳油、可濕性粉劑等大宗劑型相比。目前開發的品種，尤其是國內生產的多數懸浮劑產品物理穩定性較差，貯存中易發生分層、沉淀，農藥有效成份難以均勻分散，甚至結塊不能從包裝物中倒出，嚴重影響了懸浮劑這一農藥新劑型在農業生產中的推廣和使用。
二、懸浮劑的組成和配方篩選
懸浮劑（SC）主要由農藥原藥、潤濕劑、分散劑、增稠劑、防凍劑、pH調整劑、消泡劑和水等組成。但不同品種、不同規格的制劑配方各有不同，篩選合理的制劑配方是懸浮劑開發的重要工作。
水懸浮劑的基本配方組成如下：
有效成分： 40％－50%（也有更低一些的）
防凍劑： 5％左右（最低氣溫高于0℃的地區可不加）
潤濕分散劑： 3％－7％
增稠劑： 0.1％－0.5％
水加至100%
pH調整劑和消泡劑一般不加。
配方的最后確定，主要是憑經驗完成的。經驗積累得越多，越豐富，就能從中總結出規律，形成一定的模式。因而，也就少失誤，少走彎路，事半功倍。在這里筆者也難以給出懸浮劑配方篩選的公式，只能就選擇各成分的原則加以敘述。
1．確定有效成分
固體有效成分的確定需滿足以下三個條件：（1）在水中的溶解度一般不得大于70mg/L，最好不溶，否則在制劑貯存時易產生結晶。但也有在液相中的溶解度超過100mg/L的原藥制得穩定性好的膠懸劑的例子，如谷硫磷、吡蟲啉、滅害威等。通過調整潤濕分散劑和增稠劑使之達到穩定化，其制劑的質量保證期甚至達到3年。（2）在水中的化學穩定性好，對某些穩定性不太好的有效成分通常使用緩沖劑、抗氧化劑來改善其化學穩定性。（3）熔點一般在60℃以上，以免在研磨時熔化，引起粒子凝聚，影響制劑的穩定性。（4）對于復配制劑來說，還要考慮以兩原藥增效不增毒、兼容穩定性好為原則確定其的最佳配比和最佳濃度。
2．選擇潤濕分散劑
農藥懸浮劑的潤濕分散劑，具有潤濕和分散雙重作用，多選用陰離子表面活性劑。潤濕分散劑的用量一般不超過10%，但要保證其能溶在所選用的分散介質中或與分散介質穩定的結合。
3．選擇防凍劑
農藥懸浮劑在低溫環境中能穩定貯存，就需要加入一定量的防凍劑。如用乙二醇做防凍劑，一般加入5%左右，最多不超過10%。選用的防凍劑一般要求防凍性能好、揮發性低、對有效成分不溶解。
如果加工的農藥懸浮劑在氣溫高于0℃的地區貯存和使用，則在配方中可不加防凍劑；否則就必須加入防凍劑以保持制劑的穩定。
4．選擇增稠劑
增稠劑是農藥懸浮劑不可缺少的主要成分之一。選擇增稠劑一般選擇用量少、增稠作用強又不影響制劑稀釋穩定性的材料。一般用量為0.1%－0.5%，最多不超過3%。
5．選擇消泡劑
農藥懸浮劑在加工過程中容易產生大量氣泡，影響制劑的加工、計量、包裝和使用。如果配方中的其他助劑不控制氣泡量時，就要考慮加入消泡劑。一般選用酯類物質，用量也很少。在生產過程中也可用超聲波、真空脫泡等消泡方法。（好象不太現實吧?。?nbsp;
6．選擇pH調整劑
這是保證制劑中有效成分化學穩定性的重要手段。絕大多數原藥在中性介質條件下穩定，而少數原藥則需要酸性或堿性介質條件，因此，必須通過加入pH調整劑調節介質，以適合原藥對介質pH值的需要。一般用硫酸或有機酸調節酸性；而用有機胺調整介質的堿性。用量都很少。
三、懸浮劑加工設備和工藝
農藥懸浮劑加工的設備和工藝非常重要，常常影響到產品的質量。
懸浮劑加工工藝研究的主要內容就是：
1、根據選好的農藥有效成分的性質確定一種加工方法，即確定工藝路線；
2、選定合適的加工設備；
3、確定各組分的加料順序。
農藥懸浮劑加工方法主要有兩種。一種是超微粉碎法（亦稱濕磨法），另一種是凝聚法（亦稱熱熔—分散法）。而農藥水懸浮劑的加工基本都采用超微粉碎法。
1．懸浮劑加工設備
超微粉碎法的主要加工設備有三種：一是預粉碎設備：球磨機或膠體磨；二是超微粉碎設備：砂磨機，以立式開放式砂磨機最常用；三是高速混合機（1000~15000r/min）和均質器（>8000r/min），主要起均勻均化作用。
?、?strong>砂磨機
砂磨機是農藥懸浮劑加工的關鍵設備。多級串聯連續化生產工藝流程中，每臺的研磨介質粒徑不相同。通常采用四臺砂磨機串聯，使用細砂和粗砂兩種玻璃砂。第一臺砂磨機全部裝粗砂，第二臺砂磨機2/3裝粗砂，l/3裝細砂，第三臺砂磨機與第二臺砂磨機相反，第四臺砂磨機全部裝細砂。因為砂磨的初級階段（第一臺砂磨機）粉碎效率高，而均勻度差。砂磨的中級階段（第三、二臺砂磨機）粉碎，細度達到要求，只是均勻度還不夠。終級階段（第四臺砂磨機）粉碎，使懸浮劑中粒子更加均勻化。這將大大有助于提高懸浮劑的懸浮率和貯存穩定性。目前我國砂磨機有兩種材質的機型三種，即立式開放式、立式密閉式和臥式；材質分別有碳鋼和不銹鋼。
?、颇z體磨
我國生產膠體磨的廠家較多，其規格型號各異，選擇的余地很大。膠體磨體積小、生產能力大、產品粒度細。膠體磨主要起預粉碎作用，為砂磨機制備細粉料漿。
?、乔蚰C
我國生產球磨機的廠家也很多，一般為碳鋼或不銹鋼，襯里為花崗巖石。球磨機作為農藥懸浮劑加工的第一道工序―配料、混合、預粉碎使用。
?、染|混合器
均質混合器是通過高速沖擊、剪切、摩擦等作用來達到對介質破碎和勻化的設備。在農藥懸浮劑加工中，對該設備的使用可能會逐漸增多。
2．連續法生產流程簡述
在我國，農藥懸浮劑的生產工藝經過20多年的研究，已經形成了一套基本模式，即：配料——預粉料——砂磨粉碎——調配混合——包裝。這一工藝的主要特點是：
?。?）采用四機（砂磨機）串聯、空氣壓縮管道送料連續化生產工藝流程；
?。?）比間歇式操作縮短了三分之一操作時間；
?。?）采用濕法工藝，污染小或沒有污染；
?。?）減少了操作工序，減輕了工人勞動強度，大大地改善了操作條件。
農藥懸浮劑生產工藝基本模式有年多優點，采用連續式超微粉碎，生產效率高、粒子均勻度好、產品質量好。但是該工藝并不是對所有的原藥都適用，因此應該從實際出發，根據原藥的性質特點具體選用其制劑的加工工藝流程。
四、質量評價體系
1．懸浮劑的性能要求
一個好的農藥懸浮劑（SC）應當具備以下性能：
?、帕６确秶?。目前一般認為最佳粒度范圍為0.3－5μm。
?、坪玫膬A倒性。
?、鞘覝刭A存兩年以上穩定。允許靜置后有少量（<5％體積）滲析層（水層或清液層），其余絕大部分經搖動很易形成良好的懸浮液。
?、确磸屠鋬?融化穩定性和熱貯穩定性合格。
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?、瞬划a生藥害。
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2．懸浮劑的工控指標
為了保證農藥懸浮劑產品的性能，我國化工行業標準《農藥懸浮劑產品標準編寫規范》（HG/T2467.5—2003）中規定，一般農藥懸浮劑產品應當控制有效成分含量、相關雜質限量、酸堿度或pH值范圍、懸浮率、傾倒性、濕篩試驗、持久起泡性、低溫和熱貯穩定性等9項指標。這些指標可以保證農藥懸浮劑產品的有效成分含量和一些性能。但從保證其使用性能角度考慮，農藥懸浮劑還應控制一些必要項目。這些項目包括：離心穩定性、黏度和對水質適應性的試驗。其試驗方法簡述如下：
?、?離心穩定性的測定
取5ml懸浮劑試樣3000r/min離心30min后取出，觀察記錄析水和沉淀情況。按析水體積和總體積的比計算析水率。析水率大于5%不合格。
?、?黏度的測定
黏度是影響農藥懸浮劑穩定性的重要因素之一，因而是農藥懸浮劑的重要技術指標。在能控制制劑穩定性的前提下，可以使用旋轉黏度計，控制指標視制劑品種而定。
?、?對水質適應性的試驗
于250mL量筒中，分別裝入249mL蒸餾水和342mg/L，500mg/L兩個濃度的標準硬水，用注射器取1mL懸浮劑試樣，從距量筒水面5cm處滴入水中。觀察其分散狀況。在水中都能自動分散為合格。這個實驗還同時測定了分散性。
優級：在水中呈云霧狀自動分散無可見顆粒下沉。
良級：在水中能自動分散，有顆粒下沉，下沉顆?？陕稚⒒蜉p微搖動后分散。
劣級：在水中不能自動分散，呈顆粒狀或絮狀下沉，經強烈搖動后才能分散。
五、總結
農藥懸浮劑是當前公認的環保型農藥制劑之一，但在我國農藥市場上所占的份額還很有限，農藥助劑仍是影響該制劑開發的因素之一。隨著國外助劑進入中國市場和國內農藥助劑的開發，農藥懸浮劑開發必將得到迅速發展。
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